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      氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響

      更新時間:2016-06-01      點擊次數:4784

        氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,一般可一個月更換一次。

       

      襯管作用

      為什么要更換

      如何避免出現問題

      內襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此蒸發而成氣體

      如果內襯管不定期更換,或使用不當,可能會出現下列現象:

      1. 峰形變壞

      2. 溶質歧視

      3. 分析重現性差

      4. 樣品分解

      5. 出現鬼峰

      定期更換內襯管,主要取決于下列情況:

      1. 對比以前用的譜圖

      2. 樣品的潔凈程度

      3. 色譜圖是否出現異常現象如:峰形變化、峰歧視、重現性差、樣品高溫分解

       

      如何判斷是否要更換內襯管?

        內襯管一般由玻璃或石英材料制成,它的型號很多,適用于不同類型的進樣口。內襯管是進樣口的核心,樣品在此汽化,隨著分析樣品次數的增多,襯管會變臟,此時若通過清潔內襯管等方法不能解決內襯管導致的問題,就應該考慮更換內襯管。那么,如何判斷是否需要更換內襯管呢?

        在氣相色譜分析中,內襯管是需要經常更換的色譜儀零件之一。影響內襯管壽命的因素通常是:1,樣品的性質;2,進樣口的溫度;3,儀器的日常保養;4,使用不當導致破損。長時間使用后,未揮發的組分滯留在內襯管內,襯管會變臟;當內襯管內的污染物積累到一定程度時,會直接影響到分析結果。如導致分析結果重現性差,色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列、出現鬼峰等現象。內襯管破損會導致分析結果重現性差,甚至不能正常分析。

        判斷是否需要更換內襯管,可從日常工作經驗考慮。對于襯管,根據日常工作經驗,如果近期分析的樣品組成復雜、高沸點組分多,因考慮到樣品的性質,進樣口溫度不是設置很高,實驗次數頻繁而沒有及時維護內襯管,內襯管可能會積累污染物;如果不維護直接去做實驗,可能導致儀器工作時的色譜特征不正常,如出現分析結果重現性差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列等現象,如果多次維護內襯管后,仍不能解決上述問題,可更換內襯管。

       

      內襯管常見影響異常峰及排除方法

      現象

      可能原因

      排除方法

      拖尾峰

      柱和進樣襯管吸附樣品組分或污染鍍金進樣口密封墊

      注射器針頭撞頭,進樣襯管內填充物破碎

      柱末端切口不整齊

      (樣品吸附于此)

      襯管斷裂

      換新的去活襯管或清洗舊襯管并更換玻璃棉

      從襯管取出部分填充物,或用無填充的襯管

      拆下色譜柱。清除污染物,用性能可靠的毛細管熔融石英切割工具將柱切成齊口。(例如用陶瓷片或安捷倫切割器)。然后重新安裝色譜柱。

      調節進樣口總流量在40mL/min以上

      前伸峰(leading   peaks)

      樣品分解

      拆下進樣襯管,清潔襯管。

      用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。

      出峰后基線上升

      樣品分解

      拆下進樣襯管并檢查是否清潔。

      用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。

      大峰后基線變化

      色譜柱末端和襯管不在同一軸線上

      檢查柱端和進樣口襯管安裝,必要時調整它,使柱入口端和襯管在同軸上。

      未分離峰

      色譜柱或進樣襯管污染或柱效變壞

      用保護柱延長柱壽命。拆下進樣襯管,檢查是否清潔。

      使用新的去活襯管,或更換新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的頭6英寸。

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