氣相色譜儀氣路檢漏的流程

      氣相色譜儀的流動相是氣體，所以當氣體出現泄漏或者氣壓不穩定的情況對檢測結果會有顯著的影響，造成分析結果的誤差或者分析失敗。首先當氣相色譜儀氣路漏氣時，色譜圖會發生一些變化：

1、 基線變化

a.基線不穩定（噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移）。基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移，出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有*泡在氫氣中，熱導絲失去平衡或已被燒壞。

2、色譜峰變化

a.峰形變小、保留時間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣；

b.峰形變小、保留時間變大，從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣，或進樣墊連續漏氣。

3、在排除進樣技術的前提下，多次進樣重現性差（保留時間、峰面積以及定量結果）。

輔助氣漏氣時，一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器（FID）運行時，氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定，可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。

當出現如上述問題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級：

*試漏：對氣路嚴重泄漏的zui粗略觀察。通常在氣源打開并穩定之后，不應聽到氣路流經的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統有大漏。必須依據漏氣聲追查出泄露處，并加以排除。查找氣路的嚴重泄漏，也可在流路的流量開大zui大時，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現而加以證實。

B級試漏：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內的轉子。如果能緩緩下降為零，即可認為次氣路B級試漏合格。如轉子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。直到找到泄漏處為止。

C級試漏：對氣路中極小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統壓力表，不得在半小時內有5kPa以上的下降。此時系統壓力應在0.25MPa以上。必要時可在系統出口處外接一個0.5級標準壓力表來讀取壓力變化數。也可將儀器總進氣閥暫時關閉。后再將鋼瓶高壓閥打開，減壓閥調到0.3-0.6MPa待減壓閥穩定時，關閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高低壓表，在5min內應無可觀察到的下降。如有較明顯下降，則說明氣路系統的上游有泄漏，否則應對后面的氣路做進一步檢查。

在找到漏氣點后則應對漏氣故障進行排除，一般流程如下：

一般在漏氣點為接頭時，多數人認為只要繼續緊固接頭螺絲即可達到消除泄漏的目的。這種簡單的處理方法是片面的，有時還會造成接頭的*性損傷。

正確的處理方法應當是在發現接頭處有泄漏時，應對接頭做如下檢查：

1、接頭配合的墊片是否合適及無傷痕；

2、接頭密合處是否干凈平滑無污物；

3、接頭配合裝配時，是否相互對準對正；

4、能否先用手將接頭大體擰緊。

如上述檢查無異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時應注意壓力要適當，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點即可；對于金屬墊片的接頭，壓力可適當加大，但也應以不漏氣為界限。