人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)

      甜味劑是由糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成的物質(zhì)。甜昧劑具有、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，因此在食品中被廣泛應(yīng)用。但其過(guò)量使用會(huì)造成一定的毒副作用。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)有些商家對(duì)人工合成甜味劑的泛濫使用以及一些食品標(biāo)簽中未注明使用人工合成甜味劑，有些則以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆視聽(tīng)，以掩蓋其產(chǎn)品的危害性，對(duì)消費(fèi)者的身體健康構(gòu)成危害。本文建立人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)方法。 

 人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)樣品處理過(guò)程

  A、介質(zhì)簡(jiǎn)單的樣品：

例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等，稱(chēng)取10g樣品(仝0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度，混勻，經(jīng)0.45 um濾膜過(guò)濾，濾液待上機(jī)測(cè)定。

B、介質(zhì)復(fù)雜的樣品

例如茶飲料、果汁等，稱(chēng)取6g樣品(至0.001g)，置于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，4000r／min離心10min，取上清液，待測(cè)。

C、介質(zhì)為固體的樣品

例如蜜餞、醬腌菜等，將樣品粉碎。稱(chēng)取2g勻質(zhì)樣品(全0.001g)，稱(chēng)取適量置于25mL，加水后并超聲振蕩20min，加水定容至25mL。4000r／min離心10min，取上清液，待測(cè)。

D、含乳飲料及植物蛋白飲料

稱(chēng)取6g樣品(至0.001g)，置于25mL容量瓶中，依次加入 0.08mol／L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol／L乙酸鋅(pH4.5)溶液，劇烈振蕩2min，以沉淀蛋白質(zhì)，加水定容至刻度，4000r／min離心1 0min，取上清液，4000r／min離心10min，取上清液，待測(cè)。

人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)試樣的凈化

      取B、C、D上清液3mL經(jīng)固相萃取柱(事先經(jīng)3mL乙腈活化，再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫，收集洗脫液于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，經(jīng)0.45um濾膜過(guò)濾，濾液待上機(jī)測(cè)定。

配置

 LC-10Tvp梯度液相色譜儀

含：高壓輸液泵  0.001-9.999ml/min    2臺(tái)

 紫外檢測(cè)器                                                  1臺(tái)

 手動(dòng)進(jìn)樣閥   含觸發(fā)開(kāi)關(guān)                       1套

 閥安裝支架                                                 1套

 液相色譜柱     C18                                     1支

 微量進(jìn)樣器     100ul                                  1支

 維護(hù)工具包   液相色譜儀工具    1套

 色譜工作站      N2000                              1套）

 超聲清洗儀                                                1套

 真空抽濾裝置  帶真空泵                       1套

色譜條件

檢測(cè)波長(zhǎng)：檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器或二級(jí)管陣列檢測(cè)器

檢測(cè)溫度：室溫

流    速：1mL/min

進(jìn)樣量：20uL

流 動(dòng) 相:  梯度洗脫

分析譜圖