色譜柱的老化

   檢測(cè)色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。

1．老化的方法：

    老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至zui高使用溫度之上約10～20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。

    當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線(xiàn)。初始階段基線(xiàn)應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5～10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30～90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2～3小時(shí)后基線(xiàn)仍無(wú)法穩(wěn)定或在15～20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線(xiàn)。

    另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。

2. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速

    對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類(lèi)高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線(xiàn)速度（cm/sec），而不是利用載氣流量（mL/min）來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線(xiàn)速度。推薦平均線(xiàn)速度值：氮?dú)猓?0～12cm/sec；氫氣：20～25cm/sec。

    在載氣的管線(xiàn)中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。

3.柱流失檢測(cè)

    在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度，達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)得到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。

    在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線(xiàn)的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線(xiàn)信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。

       色譜柱的保存色譜柱用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，以確保沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>

色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時(shí),密封要注意：

a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn)，否則引起峰靈敏度變化；

b.安裝時(shí)防止碎渣進(jìn)入色譜柱引起峰形拖尾；

c.不需要擰得太緊；

e.使用清潔的密封墊，避免用手接觸密封墊，以防手上的油脂污染；

f.密封墊安裝前，要仔細(xì)檢查有無(wú)損傷，以防安裝后，有問(wèn)題時(shí)不易拆除；

g.對(duì)那些不宜重復(fù)使用，如石墨密封墊，重新安裝柱時(shí)要注意及時(shí)更換。